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微波消解的基本原理

来源:南京先欧仪器   发布时间:2018-09-28 12:52:43   点击率:735

微波消解的基本原理


1. 什么是微波

微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。


2.微波的特性

(1)金属材料不吸取微波,只能反射微波。

(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸取微波的能量。

(3)极性分子的物质会吸取微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。


3、微波加热的原理和特征

目前,对微波加热机理的探讨很多,大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以说明的,可简单地描述如下:分子在微波的辐射下(电场的作用下) ,转向偶极矩发生变化,由於摩擦产生热量。在微波加热的情况下,热量来自分子本身,这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。微波加热具以下显著的特点:

1) 和传统的加热方式相比,所用有机溶剂更少,甚至可以不采用有机溶剂

2) 热传导、对流性质不好的物质可以在短时间内的以加热,均匀性更好;

3) 可以对目标物“选择性” 地进行加热,加热效率高、更节省能量;

4) 可以对热损失系数较大的物质选择性地进行加热;

5) 热传导较差和几何形状不规则的物质可以在短时间内得以加热;

6) 可以通过感应器来对温度进行控制,反应自动化程度得以提高;

7) 密闭加热,可以进行有压力反应和排除空气干扰。


4、微波与化学合成

微波技术用于化学合成最早可追溯到1986年,当时加拿大的R.Gedye等实验中发现:和传统的加热方式如电加热、油浴加热相比,微波辅助化学合成的反应速度大大的得以提高。此外,由于微波反应还具有重现性高、环保、选择性高等诸多特点,迅速引起了人们的广泛关注。自90年代后半期以来,有关微波合成的报导逐年呈上升趋势,至今已有1000多篇相关报导。事实上,现在有机合成类代表性杂志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。


5. 微波消解试样的原理

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

(1)体加热。

电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,

在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。

(2)过热现象。

微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸取大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。

(3)搅拌。

由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。


由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。


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